一、準(zhǔn)備工作
1.檢查設(shè)備:使用前,檢查冷阱、接水盤是否清潔,真空泵是否加好真空泵油。同時(shí)確保凍干室所有閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。
2.放置樣品:將預(yù)處理好的樣品均勻擺放在物料盤中,厚度一般不超過(guò)1cm,然后將物料盤放入凍干架上。確保樣品不超過(guò)容器體積的三分之一,以保證凍干效果。
二、設(shè)置參數(shù)
1.接通電源:打開(kāi)儀器左側(cè)電源總開(kāi)關(guān)。
2.設(shè)置溫度:根據(jù)樣品特性,通過(guò)屏幕界面設(shè)置冷凍溫度、升華溫度等參數(shù)。一般冷凍溫度建議設(shè)為-40℃至-50℃。
3.準(zhǔn)備預(yù)凍:將溫度傳感器放置在物料盤中,以測(cè)定物料的溫度。然后將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋。
三、啟動(dòng)運(yùn)行
1.預(yù)凍階段:點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,開(kāi)始預(yù)凍。預(yù)凍時(shí)間通常為4小時(shí)左右,直至樣品凍結(jié)。
2.升華階段:預(yù)凍完成后,將凍干架從冷阱中取出(對(duì)于某些設(shè)備,可能需要在冷阱上方進(jìn)行干燥),罩上玻璃罩,擰緊排水充氣閥門。然后點(diǎn)擊屏幕上“真空計(jì)”按鈕,待屏幕顯示真空度為一定值(如110KPa)后,點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開(kāi)啟真空泵。真空度迅速下降,至一定范圍(如≤10Pa)內(nèi)為正常,此時(shí)干燥正式開(kāi)始。
3.監(jiān)控過(guò)程:在干燥過(guò)程中,需通過(guò)屏幕界面監(jiān)控樣品曲線和真空度等指標(biāo),確保干燥過(guò)程順利進(jìn)行。

四、完成后處理
1.關(guān)閉真空泵:查看樣品曲線,目測(cè)樣品已干燥后,先打開(kāi)排水充氣閥,然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕,停止真空泵運(yùn)行。
2.取出樣品:取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,將盤中樣品小心取出并包裝。
3.關(guān)閉設(shè)備:點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,關(guān)閉壓縮機(jī)。然后關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān),拔下電源插頭和真空泵插頭。
4.清理設(shè)備:用軟布擦拭冷阱、凍干架、托盤及玻璃罩等部件,保持設(shè)備清潔。
五、注意事項(xiàng)
1.操作規(guī)范:操作人員需仔細(xì)閱讀使用說(shuō)明書(shū),并經(jīng)過(guò)培訓(xùn)合格后方可進(jìn)行操作。
2.安全操作:禁止頻繁開(kāi)關(guān)總電源和制冷機(jī),制冷機(jī)停電后再啟動(dòng)需等待一定時(shí)間(如3分鐘)。在操作過(guò)程中,注意緩慢通氣,避免損壞真空傳感器。
3.設(shè)備維護(hù):定期清潔設(shè)備內(nèi)壁、管道等部件,防止雜質(zhì)積累。定期檢查真空泵的運(yùn)行狀態(tài)和真空泵油的液位及品質(zhì)。
4.使用環(huán)境:確保實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)使用環(huán)境溫濕度適宜(如溫度保持在10℃-30℃之間,相對(duì)濕度≤80%),且設(shè)備距離墻體保持一定距離(如>30cm),以避免導(dǎo)電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。
遵循上述步驟和注意事項(xiàng),可以確保實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)的正確操作和安全使用。